氫焰系統(tǒng)常見故障的判斷和檢查

 

FID（氫焔檢測器）的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣，能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用，成為目前對有機(jī)物微量分析應(yīng)用zui廣的檢測器。FID檢測系統(tǒng)主要由檢測器、檢測電路（放大器）和氣路三大部分組成，當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時，應(yīng)首先判斷區(qū)分問題是出在哪一部分。
　　FID系統(tǒng)常見不正常情況有：1、不能點(diǎn)火---問題主要出在氣路或檢測器；2、基流很大---問題主要出在氣路或檢測器； 3、噪音很大---氣路、檢測器和電路出問題都有可能； 4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測器和電路不正常都有可能；5、不出峰---氣路、檢測器、電路不正常都有可能； 6、色譜峰形不正常---進(jìn)樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象； 7、基線漂移嚴(yán)重---氣路、檢測器都有可能； 8、有時有訊號，有時無訊號---問題主要出在電路上。
　　一、檢查氣路：檢查 H2（氫氣）、N2（氮?dú)猓?/span>AIR（空氣）流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；氫氣太小，氮?dú)馓髸裹c(diǎn)火困難和容易熄火；噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會使點(diǎn)火困難，也會導(dǎo)致靈敏度降低，甚至不出峰；氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度；很大氫氣流量太大也會造成噪音變大；氣路系統(tǒng)不干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢測器污染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪音較大和基線漂移。在點(diǎn)火時請注意基流大小：在點(diǎn)火前，放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近，在不旋動調(diào)零電位器的條件下，點(diǎn)火后，記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來確定，一般來說，點(diǎn)火后H2氣調(diào)回正常工作值時，基流偏離小于1mV，說明系統(tǒng)十分干凈，基流小于10mV，一般還能使用，若基流大于幾十mV，就說明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重，這時噪音、漂移都很大，儀器穩(wěn)定時間也較長。檢查是哪部分受到污染的簡單方法，就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高，若基流明顯變大，該部分就污染嚴(yán)重。氣路（包括進(jìn)樣器）中的堵塞和漏氣，往往會引出峰不正常；進(jìn)樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形。
　　二、檢查檢測器：檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線漂移；檢查極化極與噴嘴的象對位置是否正確：噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時柱管將石英噴嘴頂上去所致，象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰，噪音會增大；檢查收集極絕緣是否良好，若收集極絕緣不良，則噪音會很大，基線不穩(wěn)定，漂移嚴(yán)重；收集極離子流訊號線接觸不良或斷線就會造成不出峰；檢測器是否污染，可用升溫看基流變化大小來確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。
　　三、檢查電路：儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時走基線就可判斷和檢查放大器是否正常，光是走放大器基線，一般正常情況應(yīng)該是噪音小于5uv，漂移應(yīng)小于10uv/0.5u。有條件的話，可給放大器輸入一個微電流，即用一節(jié)電池串聯(lián)一個109Ω高阻接到放大器輸入端（收集極離子線插頭端），電池另一端接地，放大器增益于109Ω檔，輸出應(yīng)有100mv左右，若放大器增益于108Ω檔，輸出應(yīng)有10 mv左右，這就說明放大器工作正常，在沒有高阻的情況下，用于指輕觸放大器輸入端，端出應(yīng)出現(xiàn)一個很大的信號，這是zui簡單粗略地判斷放大器是否正常的方法，如果上述檢查不正常，則要對電路進(jìn)一步檢查，高阻切換繼電器和AD549集成運(yùn)算放大器接線的假焊虛焊常常會引起放大器失常，可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來加以判斷檢查；放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路（主要是高阻）受到潮氣將嚴(yán)重導(dǎo)致噪音增加；收集極離子訊號線芯線較細(xì)容易碰斷，往往造成訊號不通和不出峰；極化極對地電壓（極化電壓）一般在220V-230V（有些產(chǎn)品設(shè)計為250V-300V）給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會FID極化電壓不正常，從而導(dǎo)致不出峰或色譜峰畸形，使用萬用表測量極化極對地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。噪音的產(chǎn)生有時也會來自給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管，判斷方法是去掉220-230V極化點(diǎn)壓，看噪音是否消除或減小，除了更換高壓穩(wěn)壓二極管外，在極化電壓230V上串接一個300KΩ電阻，極化極對地再接一個0.33uf/400V電容，也可有效地濾掉來自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音。如果放大器有輸出，但調(diào)零不起作用，則毛病肯定出在調(diào)零電位器或相應(yīng)的連接線上。